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干货 | 察微析疑有法宝—中药质控体系建设中的CAD

发布时间:2018-10-24 17:53:24    查看次数:142

 

药品质量事关健康与生命安危,各国药典都在不断提高质量标准和分析方法的适用性,以期符合ICH 指导原则、全球质量标准和大众期望。

 

随着药典现代化的推进,CAD电雾式检测器等具有高灵敏度和通用性的检测技术获得更多青睐,并相继被各大药典收录。

美国药典》:USP 40 NF35

药物:脱氧胆酸及其杂质的含量和杂质检测;

琥珀酸美托洛尔,常用于治疗高血压、冠心病和心律失常

欧洲药典》:EP9.3

药物:钆布醇,颅脑共振成像的造影剂

 

CAD检测方法的重现性、稳定性,准确的定量或半定量分析,使其在非挥发性和半挥发性的化药分析中发挥更加重要的作用。

 

中药的质量控制

 

中药成分复杂,各种联用技术被用于完善中药质量标准,质控从传统的有效成分分析、指纹谱图,到多种成分的定量测定和整体性与特异性方法体系发展。

多指标定量测定可以更全面地对中药及中药复方进行质量控制,一测多评法可实现复方中多个成分同步测定,检测成本低、分析效率高,而CAD检测器的响应一致性使其适用于中药成分分析中同类和不同类物质的定量分析,同时可检测到紫外和蒸发光检测器无法检出的更多成分,体现中药质量评价的完整性,为中药标准品标定、谱效研究、标准制定提供更多科学依据。

 

他山之石,可以攻玉,已为欧美药典采用的化药分析的CAD检测技术,现在中药质量分析中日渐大显身手、独放异彩。

中药质控系统研究成果

——川楝子、知母、延龄草和麦冬等

马百平研究员课题组

军事医学研究院辐射医学研究所

 

1

川楝子

2015 版《中国药典》中收载了川楝子和炒川楝子两个饮片品种, 并规定以三萜类成分川楝素的含量作为质量评价指标。指纹图谱针对中药多组分、多靶点的特点, 从“全成分”的角度出发进行中药的质量控制, 具有系统性、特征性等特点, 能较全面的反映中药中所含化学成分的种类。(药学学报2017, 52 (3): 456 ?461)

 

图片3.jpg


川楝子结构式

 

以下川楝子提取物指纹谱图,分别使用CAD、UV和检测器采集:

  

t / min

点击查看大图

 

同一川楝素对照品溶液(浓度 30 ?g/mL)分别在(下图A)及CAD(下图B)上的色谱图(Chromatographia,2016,79(19)1381-1386)

点击查看大图

 

表1   检测器灵敏度比较

 

2

知母

知母的化学成分包括甾体皂苷、黄酮、木脂素、多糖等类,其中甾体皂苷和黄酮是其主要活性成分,知母皂苷N、知母皂苷L、知母皂苷BⅡ、25R-知母皂苷BⅡ和25S-officinalisnin-Ⅰ是知母根茎中5种主要的呋甾皂苷,其中知母皂苷BⅡ是知母药材中含量最高,同时也是2015版《中国药典》知母药材质量控制的指标成分。

 

HPLC-CAD适合于中药的全成分表征,且可直接、直观反映各个峰的量的关系,是目前最适合进行中药整体性质量控制的方法手段(国际药学杂志研究, 2017,44(06):642-646)。

 

表2   5种呋甾皂苷标准曲线测定结果及检测限(LOD)和定量限(LOQ)等

点击查看大图

从回归方程的斜率可见响应因子的一致性,定量限较文献报道的方法低1~2个数量级。精密度、稳定性、重复性、加样回收率的 RSD均小于5%.

 

利用反梯度补偿后,以知母皂苷BII为参照物时,新芒果苷、芒果苷、知母皂苷AIII的相对校正因子均较接近1,但知母皂苷AIII的相对校正因子更接近1。以芒果苷为参照物时,新芒果苷的相对校正因子更接近1,表明在梯度条件下,利用反梯度补偿技术可提高结构响应一致性,但同类化合物的结构响应一致性更佳。

 

若要对CAD原理及应用有更多了解,请参考以下专著:

《Charged Aerosol Detection for Liquid Chromatography and Related Separation Techniques(用于液相色谱和相关分离技术的电雾式检测器)》Paul H. Gamache (Editor),ISBN: 978-0-470-93778-5,544 pages,May 2017

 

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